氧化铁颜料是重要的无机颜料,其产量仅次于钛白粉而居世界无机颜料的第二位,是用量最大的彩色颜料。氧化铁红是需求量最大的一类氧化铁颜料,其色相品质及其颜色的均一性控制是目前企业最为关注的技术指标和难点之一。

本文对“混酸法”工艺制备的各型号氧化铁红颜料进行测试分析,重点研究了氧化反应时间对氧化铁红颜料色相的影响。采用XRD,SEM、分光测色仪等技术对氧化铁红颜料的微结构和色相进行了表征,测定了在不同氧化反应时间下制备的氧化铁红颜料的L、a、b值,并利用线性回归方程研究了铁红颜料a值和b值之间的关系。然后根据颜色拼混关系式、基于最小二乘法原理编制了氧化铁颜料配色软件,用于计算预测拼混氧化铁红颜料的种类和比例。最后,对氧化铁红颜料车间各批次产品的色相值(ΔL、Δa、Δb)进行了统计,采用SPSS软件进行了相关性分析。并根据生产实际构建了色相评估方案,该方案包括色相合格率,色相(ΔL、Δa、Δb)分布百分比,以及车间各型号铁红颜料产品与颜料饱和度相关的Δa值变化趋势等。

通过研究可以得到以下结论:SEM测试表明,湿法混酸工艺合成的氧化铁红颜料形貌为球形,并且尺寸分布不均。通过XRD分析可得,氧化反应时间不同,制备的氧化铁红的样品都具有纯的Fe2O3相。随着反应时间增加,氧化铁红的粒径增大,其L值呈现先减小后增大的变化,而a值和b值则呈现出逐渐减小的趋势。各型号铁红颜料a值与b值大致呈线性关系,符合线性方程:b=1.60853a-30.18734,相关系数R2=0.8757。线性回归曲线代表了合成氧化铁红颜料品质的平均水平,处在直线以上的颜料表示其红相不足(a值偏低),处在直线以下的样品表示其红相高于平均水平(品质较高)。

通过各型号铁红产品与标准曲线对应相同b值点的a值差[a]分析,将各型号产品进行品质分类,尤其是高红相产品(R70/R90/R150)和低红相产品(R40/R50/R80/R60/R140)按折合系数计算产量。编制的色相拼混软件可用于计算实际颜料粉体的拼混,根据目标颜色快速计算所需颜料的种类和比例,也可用于未知色浆的拼混试验,能很好地满足实际工业应用需求。

而小批量铁红产品可通过其他种类拼混得到,可用于企业优化铁红品种生产布局。此外,通过拼混可以精确地控制颜料产品的颜色,保持颜料批次产品间颜色的一致性。通过SPSS软件对氧化铁红颜料车间各批次产品的色相值(ΔL、Δa、Δb)相关性进行分析,得出Δa与Δb呈正高度相关或中度相关,ΔL和Δb之间基本呈现不相关,该研究结果有利于车间简化控制参量,提高产品色相合格率。

通过构建的氧化铁红颜料色相评估方案,用于监控分析每月铁红颜料产品的色相变化趋势,可以对企业颜料产品的色相品质实施有效地管理。产品色相合格率和Δa(0)比例是衡量颜料产品色相品质的两个重要指标,可以考虑作为参考值来给车间计算等效产量,以促进车间生产颜料产品的品质提升。